背反射电子衍射仪器的进步,软件和x射线微量分析帮助分析师研究晶体材料迅速和准确。亚博网站下载使用电子显微镜室拥有理想的港口几何图形,所有探测器在同一倾斜点样本区域,可以收集EDS、EBSD同时和改进数据采集性能没有任何损失。
同时EDS数据的集合EBSD有助于解释样本结构表征。从样本获得的数据越多,更将是分析师的解释和描述的信心。
的速度数据可以从样本获得取决于软件和硬件设计以及操作设置。EBSD,其中包括样本后向散射系数,SEM束电流和电压,相机敏感度,光学效率、相机曝光和增益设置。必须同时部署多个检测方案完整的样本特征。
系统设计
对于每一个像素位置,可以同步数据的帮助下硬件或软件触发。使用软件触发,延迟从命令启动,直到每个硬件反应或反应必须精确的特点。最好这些延迟是短的和一致的为每一个探测器。探测器的理想方法是有一些初始化同时收购通过硬件触发检测子系统的实时操作系统。
样品
为了准确和完全描述样本,同时收集EDS和EBSD信号非常有用。可以使用元素分析的结论抵达微调晶体分析的解释自信报告。能够执行这些分析的全速收购硬件优势提高实验室效率和满足客户的要求。
在镍基高温合金碳化物
碳化物被认为有益影响大多数金属合金系统的高温性能。描述碳化物类型是重要的微调结构属性和特征碳化方向可能有利于属性。目前碳化物的分布和大小,为了获得有意义的统计数据,许多分析必须完成。取得速度因此考虑而设计的关键特性实验。
合金2205
合金2205是一个利用不锈钢具有良好的耐蚀性和高收益的力量。这两个阶段是体心面心和体心立方与不同的两个阶段之间的化学反应。收集完整的EDS谱和EBSD模式的同时,每一点梁位图的示例使微观结构和化学反应两个截然不同的阶段是决定非常迅速。由于光谱图像EBSD期间收集的分析不需要预定义元素映射和全面的照片样品化学。进一步处理的光谱图像是可能的,通过消除背景和执行反褶积获得峰值定量地图。此外指南针软件可以用来清晰地定义化学阶段的地图。
利用钢
为了平衡的最佳属性的阶段,利用材料生产。亚博网站下载这种材料很好的FCC粒子结构BCC矩阵内的材料。为了提高这种材料的属性,重要的是要理解的形状、大小、成分和相对定位的阶段。
实验
下面列出的实验过程:
- 样本1µm钻石抛光,然后最终使用振动抛光波兰15到60分钟。
- 样品被安装在一个对其在高真空下使用70度pre-tilted样品持有人。每个样品的电子束电流被改变和梁20 keV能量。
- 热科学NORAN系统7是连接到一个UltraDry EDS硅漂移探测器和一个QuasOr EBSD探测器。
- 为每个样本有不同的相机曝光时间但是他们通常1 - 5 ms。
- EDS像素停顿时间被采集软件与预设值足够高的收集和传输EBSD相机数据。
- 相机装箱值被设置为8×8,但某些收购收集使用装箱4×4的价值。
- EBSD和EDS映射分辨率通常是256×198像素在示例中使用光束倾斜校正倾斜。
- 多个选出晶体的晶体结构分化阶段的样本。
- 以很高的速度在执行收购过程,软件中的图形显示元素的数量减少到降低计算机CPU负载。
- 通常索引质量(智商),模式质量(PQ)和欧拉颜色取向地图显示了每个阶段。
- 每个像素的衍射模式保存的一些收购。
- EDS光谱成像数据给出格式如总值元素或区域(ROI)计数定量地图,地图和基本元素分布的更准确的表示。补充衍射相分析是首选EDS光谱成像分析方法MSA和相位映射。
结果与讨论
碳化物
下面列出了碳化物的结果:
- 有一个非常小的对比矩阵内材料颗粒但是碳化物中可以看到电子图像。二次电子成像显示他们prominantly抛光表面上看到证明高硬度。
- EDS光谱显示峰值Nb和密苏里州的粒子,但发现莫贡献来自小颗粒的在分析矩阵的贡献。yabo214
- x射线峰值附近可见280 eV inicates硼浓缩的机会。利用改进算法,证实了这个峰值只是Nb-M x射线线,只有在粒子碳是真正的礼物。yabo214
- 下EBSD, EDS收购。
- 阶段和晶界模式中的质量(PQ)和索引(智商)地图。
- 智商值最小的硬质合金粒子边界由于指出拓扑造成一些阴影效果。基质材料有明显大的颗粒,颗粒和包含相当多的双胞胎。yabo214
大型能源EDS光谱与改进光谱范围
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小能量EDS光谱与改进光谱范围
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图1 a。碳化物样本EDS和改进算法的结果
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图1 b。EBSD碳化物样本的结果
A2205
结果A2205下面列出:
- 没有对比的样本为背散射电子图像或二次电子成像。
- 谷物和相衬的PQ和智商的地图。取向阶段地图显示近随机取向的谷物和FCC阶段含有高百分比的双边界。
- 是看到两个阶段组成相同的Fe-Cr-Ni元素元素地图相比是很低的。
- 然而,定量地图元素的增加不足以表达一个协调的对比Ni-enrichment和Cr-depletion在FCC阶段,如预期。
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图2。EBSD和EDS结果A2205利用钢
利用钢
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图3。从利用钢EBSD和EDS的结果
利用钢下面列出的结果:
- 有非常轻微的对比在抛光样品对背散射电子图像或二次电子成像。
- 阶段和谷物的对比是很容易看到的智商和PQ地图。
- 取向阶段地图显示高度对齐BCC矩阵阶段和一个近随机取向的谷物在FCC阶段含有一定比例的双边界。
- 相同Fe-Cr-Ni元素出现在这两个阶段,因此基本地图的对比很低,证实了相位谱的阶段。MSA是用来隔离的像素区域中的每个化学相分析。
- 化学和取向阶段地图匹配很好。
结论
为了增加信心解释呈现给客户,分析人士更喜欢收集尽可能多的信息。同时收集一系列互补的信息分析系统是一个高度期望的特征。收集数据的能力在最高速度可以提高实验室效率。改进算法、EDS和EBSD包含补充成分和晶体材料信息必须准确确定独特的阶段。亚博网站下载
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