石墨烯的拉曼光谱表征

由赛莫费雪科学材料与结构分析亚博网站下载2012年8月7日

石墨烯的独特性质和多种用途引起了人们对其研究的兴趣。只有只有几层的石墨烯薄膜表现出有趣的不同寻常的特性。利用拉曼光谱可以有效地测定石墨烯薄膜的层厚。

拉曼光谱与石墨烯的拉曼光谱

对几何结构敏感的拉曼光谱被用于研究碳的同素异形体，因为它们只在键的性质和碳原子的位置上有所不同。它还能够区分多层石墨烯和原子层的分辨率，厚度可达四层。光谱呈现出简单的结构，其特征是两个主带G和二维带(第三个D带，如果碳晶格中存在缺陷)。如果仔细观察，这些细微的差异就会提供重要的信息。图1为石墨烯和石墨的拉曼光谱。

在532 nm激发下，石墨和角层石墨烯的拉曼光谱。

图1．在532 nm激发下，石墨和角层石墨烯的拉曼光谱。

G带

尖锐的条纹出现在1587厘米左右^－1在石墨烯的光谱中是G波段，涉及sp的面内振动模式²组成石墨烯薄片的杂化碳原子。这个乐队的观察位置和可预见的行为有助于确定层厚度的G带的位置是高度敏感的层数出现在示例(参见图2)。乐队的位置也可以影响甚至通过少量的应变出现在示例中,掺杂和温度，而强度对这些因素的影响较小。因此，在尝试使用该波段的位置来确定石墨烯层厚度时必须谨慎，而在这些环境因素下强度更可靠。图3显示了单层、双层和三层石墨烯的光谱。

G带的位置是层厚的函数。随着层数的增加，带移到较低的波数，在532 nm激发下收集。

图2．G带的位置是层厚的函数。随着层数的增加，带移到较低的波数，在532 nm激发下收集。

在532 nm激发下，G带强度随石墨烯层数的增加呈线性增加。

图3．在532 nm激发下，G带强度随石墨烯层数的增加呈线性增加。

D乐队

来自sp的环形呼吸模式²碳环代表D带，无序带或缺陷带。环必须靠近石墨烯边缘或缺陷才有活性。这一波段在石墨和高质量石墨烯中普遍较弱。只有有缺陷的材料才有显著的D亚博网站下载带，并且也有具有色散行为的共振带。因此，如果D波段的位置和形状会因不同的激励激光频率而发生显著变化，那么在所有测量中使用相同的激励激光频率是很重要的。

2 d乐队

二阶D波段，两个声子晶格振动过程的结果是最后的波段，2D波段。与D带不同的是，接近缺陷并不激活缺陷。因此，在石墨烯中，即使没有D带的存在，2D带也始终是一个强能带，不代表缺陷。与G波段定位方法不同，2D波段方法依赖于波段位置和波段形状。

图4显示了该波段各层之间的差异。明显的能带形状差异使得二维能带能够有效区分单层和多层石墨烯层厚度，而单层和多层石墨烯层厚度小于四层。

由于二维波段也是共振的，并表现出强烈的色散特性，因此不同激励频率的波段的位置和形状会有显著的不同。因此，像D波段一样，在对2D波段进行表征时，对所有测量使用相同的激励激光频率是很重要的。

二维波段随层数的增加呈现出明显的波段形状差异。

图4．二维波段随层数的增加呈现出明显的波段形状差异。

通过分析如图5所示的2D和G波段的峰值强度比，也可以识别单层石墨烯。高质量(无缺陷)单层石墨烯的I2D/IG比值将等于2。这个比例，缺乏D波段和尖锐对称的2D是高质量无缺陷石墨烯样品的确认。

单层石墨烯可以通过二维与G波段的强度比来识别。

图5．单层石墨烯可以通过二维与G波段的强度比来识别。

仪器方面的考虑

选择拉曼仪器时要考虑的要点是:

由于石墨烯样品的显微性能通常非常小。
所选择的激发激光必须是可见的，即633或532 nm激光。
高波数精度，高分辨率，即使小波数偏移也能保证观测精度，并能小增量调整功率。
自动化阶段和相关软件生成拉曼点图。

dxr2拉曼系统提供了特殊的能力，微调激光功率，因为他们有一个独特的设备，激光功率调节器，保持激光功率具有前所未有的精度，可以为每个实验优化。

石墨烯的拉曼映射

如果将自动工作台集成到拉曼显微镜中，就可以从样品中获得拉曼图或图像。利用Thermo Scientific OMNIC Atlμs制图软件进行拉曼图测量的结果如图6所示。

石墨烯在不同位置的拉曼光谱表现出不同的层厚

图6．石墨烯在不同位置的拉曼光谱表现出不同的层厚

通过强大的处理工具，如OMNIC™Atlμs™软件和Thermo Scientific TQ Analyst软件中的判别分析，可以确定石墨烯层厚度不同的地图区域的存在和分布。采用不同层厚的标准光谱作为校准集。当存在明显差异时，采用带形状差异的二维波段进行判别分析。图7显示了应用于该地图的判别分析结果。结果表明，所研究的样品由单层、双层、三层和多层石墨烯区域组成。

结论

的Thermo Scientific dxr2拉曼显微镜是一种理想的拉曼仪器的石墨烯表征，因为它提供了高水平的稳定性，控制，和灵敏度需要产生自信的结果。没有其他技术能像拉曼光谱那样提供关于石墨烯样品结构的信息。拉曼光谱是表征石墨烯的重要工具，特别是在层厚方面。

赛莫费雪科学标志的图像结果

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引用

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美国心理学协会
赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载(2019年12月05)。石墨烯的拉曼光谱表征。AZoM。于2021年10月09日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6271检索。
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赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载“石墨烯的拉曼光谱表征”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6271。(2021年10月9日生效)。
哈佛大学
赛默Fisher科学材料与结构分析。2019。亚博网站下载石墨烯的拉曼光谱表征．viewed september 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6271。

bahar meryemoğlu 说:

2013年6月4日上午9点14分

如何使用拉曼光谱确定石墨烯层数?除了G波段位置，还有其他方程吗?

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- colleen.davey 说:
  
  2019年6月21日下午4点54分
  
  我不知道还有别的方程。我觉得事情没那么简单。我不会仅仅依赖于G带的位移，因为它可以随着其他效应而位移，比如激光激励波长，应变和温度。在这种情况下，它是有效的，因为它是一组非常统一的样本和非常受控的条件。Mark在一个例子中是这样做的，他建立了一个判别分析方法(以层数作为类)，但为了做到这一点，你需要有已知层数的样本。用作标准与此相关，我认为人们已经在二维峰上使用了峰拟合，以确定堆栈中石墨烯层的数量，但我必须再次调查细节。我不记得关于这个的所有事情了，但我也相信有一些依赖于层的堆叠方式。因此，看到石墨烯的拉曼光谱的差异可以让你知道你有单层或多层石墨烯，但确定层的确切数量将更加复杂。
  
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