在分析和表征纳米晶体材料和纳米结构时，为了避免样品和真空室表面的逐步污染，原位等离子体清洗是必不可少的。亚博网站下载
为了有效和迅速地消除样品和真空室中的碳氢化合物污染，一个必要的附件是等离子体清洁器。
vactron等离子体自由基源在涡轮泵压力下工作，可以使用其独特的射频空心阴极产生低温射频等离子体，允许它在空气为原料气体时产生氧自由基。
泵送系统去除表面碳氢化合物与氧自由基结合形成的气相。
等离子清洗有很多好处，包括对身体没有伤害EDS探测器或x射线窗口，防止了成像过程中的烃沉积，提高了系列块面SEM体积集的图像质量，加快了泵送时间。
透射菊地衍射(TKD)和电子背散射衍射(EBSD)两种类型的扫描电子显微镜(SEM)技术可以用来表征纳米和微尺度晶体材料的微观结构。亚博网站下载
衍射图形来源于非常接近样品表面的地方，这意味着为了获得良好的TKD和EBSD结果，样品制备是至关重要的;必须有一个没有制备引起的位错和污染的表面。
在分析纳米结构材料时，最好使用TKD的优越空间分辨率。亚博网站下载累积的电子剂量(这里指每平方微米的电子剂量)是非常高的，因为相对较弱的衍射信号和小的测量步长。
漂移和污染的可能性降低了技术的有效性。
使用TKD对纳米结构镍样品进行分析，以研究等离子体清洗对这类实验的好处——测试使用了大约每秒66个模式的分析速度(使用基于ccd的EBSD检测器)和4纳米步长。
数据使用AZtecCrystal、Nordlys Nano EBSD检测器和Zeiss Ultra Plus FEG-SEM(使用Oxford Instruments Aztec EBSD系统)进行处理。第一次分析没有进行等离子体清洗。
然后，在第二次分析中，样品在显微镜室中进行等离子清洗5分钟，尽管使用与第一次分析完全相同的电子束和EBSD检测器设置。
图1所示。图片来源:抽空(XEI Scientific)
一个Evactron E50如图1a所示，安装在SEM室端口上;这是XEI Scientific产品线的最新产品。
图1b显示了如何将电子透明样品放置在一个短工作距离(5-7毫米)进行TKD实验，将其放置在EBSD检测器荧光屏上方。
图1c显示了第一次测试的结果，在分析前没有进行等离子体清洗。
这表明，虽然最初有良好的索引，污染建立，和模式的质量迅速下降，表明对应的索引下降。
可见的样品漂移也会发生-这导致了可感知的颗粒形状的拉伸。图1d显示了第二项分析，在室内等离子体清洗之后完成。
在此分析中，在整个分析过程中始终存在良好的索引，且模式质量没有下降。有最小的数据处理，但有效的微观结构表征与观测到的小漂移。
等离子体清洗，结合最新一代光纤耦合CMOS EBSD，具有更高的灵敏度，可以实现更高的分辨率分析和/或更高的速度。这是由于缺乏服务退化和相对改善的衍射图的质量。
图2所示的结果可以通过使用最优的样品制备和原位等离子体清洗得到，图像显示高分辨率TKD图中含有纳米晶剪切带的高度变形的AI合金。
图2。(a)使用反极图(表面法线)着色方案的方向图。(b)与晶界叠加的晶粒相对取向偏差(grd)图。(c)晶粒相对取向偏差(GROD)地图与每个晶粒单元方向的三维表示叠加。(d)带有叠加晶粒轮廓的晶粒尺寸图(等效圆直径)。在所有图像中，比例尺标记为5 um，测量步长为7.5 nm。图片来源:抽空(XEI Scientific)
在TKD实验之前，等离子体清洗样品有许多优点。
扩展实验需要提高测量效率和改进图形质量，包括对同一样品位置的多次快速扫描，如原位拉伸或加热实验的重复分析。
等离子清洗有许多优点，建议所有人使用高分辨率EBSD和TKD实验．该工艺同时清洗支架、检测器和腔室，这就是为什么建议用等离子清洗显微镜腔内的样品。
参考资料及进一步阅读
- Patrick Trimby(2012)利用透射菊池衍射在扫描电子显微镜下绘制纳米结构材料的定向图。亚博网站下载Ultramicroscopy120: 24
- Ewa Kosmowska等人，(2017)使用vactron改善泵停机时间®涡轮等离子体TM清洗。Microsc。Microanal。23(增1):74-75。
- Barbara Armbruster等人，(2017)等离子体清洗提高了连续块面扫描电子显微镜(sbsem)体积数据集的图像质量。Microsc。Microanal。23(增1):1266-1267。
这些信息已经从XEI Scientific提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问XEI科学。