带有FTIR光谱法的提取实验室

该实验的目的是使用酸/碱提取在未知混合物中分离化合物，以使用FTIR光谱法分析提取化合物的纯度。

亚博网站下载需要材料

。	。	。
FTIR Spectrometer with ATR	沸腾棒和热板	Isopropyl alcohol
未知样本 (mix of acid and neutral compounds)	分析平衡	100 mL beaker
刻度圆柱体	Funnel	125mL separatory funnel
站立和戒指	乙酸乙酯	1.5 M NaOH（aq）
DI water	Saturated NaCl solution	125mL Erlenmeyer flask
无水Na2所以4	过滤纸	Vacuum funnel

Introduction

• 从一个相/层转移到另一个相的溶质被称为提取。通过操纵酸/碱化学，可以将化合物分为不同的层。出于该实验的目的，使用酸/碱化学来操纵哪种成分可溶于水中。这使组件可以分成有机层和水层。

讨论

• An unknown mixture comprising of a neutral compound and an acid compound was used for the purpose of this experiment. The neutral compound was uncharged, meaning that it would not dissolve in water. It would, however, dissolve in organic solvents such as ethyl acetate. The acid compound could also dissolve in the organic solvent and could be manipulated with acid/base chemistry to turn it into an ion by adding NaOH. The acid compound could be dissolved in water once it was ionized. With the addition of HCI, the acid compound could then be shifted back into the organic phase, removing the charge on the compound.
• 该实验中有两层 - 水层（由水组成）和有机层（由乙酸乙酯组成）。在层ID密度上是一个非常重要的因素，因为较密集的解决方案将位于底部。
• 为了防止水中的溶质污染最终产物，通过干燥提取物将所有水从有机相去除。通过渗透作用，使用盐水去除剩余的水。无水Na₂所以₄被用作干燥剂，以确保从有机层中除去所有水痕迹，并且最终产物尽可能纯净。

Experiment

第一实验期

1. 获得未知混合物的样品。
2. 分析平衡在平衡上用称重船破坏。将小瓶的内容添加到称重船中，并记录重量。
3. 未知的人被转移到100毫升烧杯中。
4. 将20毫升乙酸乙酯添加到烧杯中并充分搅拌，直到未知完全溶解为止。
5. A funnel was used to transfer the solution to a 125 mL separatory funnel. The beaker was rinsed with two 10 mL portions of ethyl acetate and added to the separatory funnel.
6. 将10 ml的1.5 m NaOH（水溶液）添加到分离漏斗中并摇动。去除水层。在重复该过程之前，将烧杯保存并标记为“水层”。
7. 将10 mL的DI水加入分离漏斗中的有机层并摇动。从步骤6中切除水层，然后与水溶液结合在一起。
8. 将15 mL的饱和NaCl溶液添加到分离漏斗中的有机层以干燥层。The lower aqueous layer was drained and discarded.
9. 将有机层从分离漏斗中排入125毫升埃伦米尔瓶。无水Na₂所以₄添加干燥剂，直到没有Na的结块₂所以₄。
   1. The Na₂所以₄was filtered out into a pre-weighed 100 mL beaker using filter paper and a vacuum flask.
   2. 用3-5毫升乙酸乙酯冲洗Erlenmeyer烧瓶，然后倒入同一过滤器中。
10. The solvent was removed by placing a boiling stick in the 100 mL beaker.
11. 将烧杯放在热板上，有机层（溶剂）煮沸。

Aqueous Layer

1. 将浓缩的HCl滴入标记的被标记的水层烧杯中，直到溶液在石榴石纸上测试酸性。然后，添加了几滴HCl。然后进行检查以进行完整的沉淀。
2. 加入30 ml乙酸乙酯并提取（通过摇动分离漏斗）。
3. The aqueous layer was drained and discarded.
4. 将15 mL的饱和NaCl溶液添加到分离漏斗中的有机层以干燥层。去除下部水层并丢弃。
5. 将有机层从分离漏斗中排入125毫升埃伦米尔瓶。无水Na₂所以₄添加干燥剂，直到没有Na的结块₂所以₄。
   1. The Na₂所以₄was filtered out with filter paper and a vacuum flask into a pre-weighed 100 mL beaker.
   2. 用3-5毫升乙酸乙酯冲洗Erlenmeyer烧瓶，然后倒入同一过滤器中。
6. The solvent was removed by placing a boiling stick in the 100 mL beaker.
7. 将烧杯放在热板上，有机层（溶剂）煮沸。将两个固体组件保存在下一个实验室的单独标记的小瓶中。

第二实验期

Initial Analysis Without Search

1. 获得了少量的初始未知数。
2. 用异丙醇清洁ATR晶体。请注意，重要的是，不使用Kimwipe清洁晶体以防止刮擦晶体。改用纸巾。
3. 范式软件以桌面模式打开。在仪表板上，在“新测量”下输入了一个测量名称。
4. 最终格式，样品扫描和分辨率设置为类规范。
5. “None” was selected for the analysis type.
6. 单击“预览和测量背景”，然后是“开始背景测量”。
7. 背景测量完成后，将初始未知数放在晶体上，以确保有足够的样品完全覆盖晶体。
   1. The pressure tower was lowered by rotating the knob clockwise until a “click” was heard.
8. 单击“测量样本”以开始对样本进行分析。
9. “File” then “Export” was selected before saving to the class network folder.
10. The unknown sample was removed from the ATR crystal and the crystal surface cleaned with isopropyl alcohol and a paper towel.
11. 用固体中性成分和固体酸成分重复步骤1-10，直到总共有三个光谱为止。

Summit with Everest ATR accessory connected to network.

获得光谱后

Data Interpretation – OMNIC Paradigm

• InOMNIC Paradigm获取后，将光谱数据自动保存在仪表板上的“测量”部分中。
• 目的是将中性和酸成分光谱与初始未知光谱叠加，以获得组件纯度的粗略估计。
  • 在测量部分中发现了三个光谱（中性成分，酸成分和未知）。在选择光谱的同时，进行了控制，然后右键单击然后“打开选定的测量”。
  • 单击右侧的眼睛图标以选择或取消选择频谱。
• 确定了组件光谱中的官能团和结构，以帮助确定组件的身份。
• The assumptions about the identity were stated along with the purity of each component.

利用搜索数据解释

1. 与固体中性组件相对应的测量是在仪表板上的“测量”下选择的，并通过双击它打开。
2. 打开后，光谱处于光谱视图中。接下来，在“标识”菜单中选择了“相关搜索”。
3. 搜索完成后，光谱窗格显示了样品光谱以及库中最佳匹配的光谱。请注意，最佳匹配频谱应该是组件的身份。
4. 为固体酸性分量重复步骤1-3。
5. 组件匹配后，将仪表板抬起。
6. 从那里选择并打开了与初始未知数相对应的测量。
7. “Identify” was selected followed by “Multi-Component Search.”
8. 搜索完成后，光谱窗格显示了样品光谱以及最匹配的复合谱集。

搜索完成后

所考虑的问题如下：

• 每个组件的身份是什么？
• 多组分搜索结果是否匹配提取的组件的ID？
• 组件似乎是纯净的，还是还有其他污染物？组件仍然混合在一起吗？
• 什么是总恢复百分比？
  • (Total % recovery = %A + %B)
    • ％a =（重量A/起始重量未知） * 100

This information has been sourced, reviewed and adapted from materials provided by Thermo Fisher Scientific – Materials & Structural Analysis.

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