用傅里叶变换红外光谱法研究塑料失效分析

采用塑料零件的制造商面临的常规挑战正在分析失败的部件以确定故障的根本原因。本文研究了如何用于分析和确认为什么塑料部件失败的技术。

一家精密光学设备制造商开发了一种用于设备的塑料外壳，其规格包括颜色和光学app亚博体育传输、表面纹理和化学成分。

简而言之，这个盖子是由聚碳酸酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(PC-ABS)与足够的二氧化钛混合制成的，它能在从紫外线到近红外的宽光谱范围内呈现出轻微的灰白色和小于0.01% T的光学透射率。

不透明度是为了阻止环境(房间)光到达光学设备和妨碍低光水平的测量。最初，提供的每一个部件都符合规格，产品交付的性能令人满意

重新工程项目开始减少成本并提高产品的竞争力。然后从各个部分的不同供应商请求引用。

另一家供应商出价低于之前的盖板供应商，测试部件满足不透明度的所有要求。结果，生产被改变，包括这个新的供应商。

在很短的一段时间后，产品无法通过严重的性能测试。这些故障很快被追踪到环境光造成的背景升高，这强烈地影响了低水平的光学测量。

对盖子的目视检查没有显示出与原来的明显差异，但不同的控制实验导致了故障被追溯到新的盖子。利用多种技术进行了根本原因分析，以有效地发现和限制问题。

实验结果

紫外可见光谱

早期覆盖和失效覆盖的漫射传输测量是利用aThermo Scientific™Evolution™220紫外可见分光光度计并集成球体，如图1所示。

图1所示。进化220紫外可见分光光度计(左)和样品室积分球附件(右)。

通过设计的盖子包括大量的颗粒，其将迅速散射任何透射光。由此，用积分球分析透射率。

从好的和坏的器件的盖子的部分位置在球体的透光端口和光谱收集从220到800 nm，得到的光谱如图2所示。

图2。弥漫透射率UV可见光谱（蓝色）和良好的盖子（红色），聚集在进化220 uV可见分光光度计和集成球配件。

透过良好的遮盖物，几乎没有透光率可以量化。与此相反，在失败的覆盖，通过光谱的可见部分的一个显著的透射量，大于7%的T，被测量。

这显然为性能差提供了一个解释，即设备在环境条件下的光泄漏，但没有解释根本原因。

热重分析(TGA)

然后使用TA Instruments™热重分析仪对两个覆盖层的小部分进行检测，以识别大块成分，结果如图3所示。¹

将样品从环境温度从环境温度加热至650℃，然后在N 2吹扫下每分钟20℃加热，然后冷却至550℃，并在每分钟20℃下再加热至1000℃，空气吹扫。

在氮气的作用下，第一个升温斜坡会热解覆盖层的有机成分，空气中的最后一个升温斜坡会燃烧剩下的有机成分，只剩下无机成分的氧化物。

两个覆盖层的有机分解剖面几乎相同，表明每个覆盖层都有相同的塑料成分。

虽然，良好的覆盖物含有剩余的无机组分，其代表5.4％（重量），而失败的盖子的无机组分仅为2.2％（重量）。这显示了盖子之间的无机填料的量的广泛变化，并且对漏光的起源产生了强烈的暗示。

图3。热重分析良好盖(红色)和失败盖(蓝色)的失重曲线，表明良好盖比失败盖有更高的无机含量。

红外分析

用综合钻石IS50 ATR收集每个盖子的红外光谱。Thermo Scientific™Nicolet™IS50 FTIR光谱仪，显示在图4中。

Nicolet IS50上的内置IS50 ATR具有独家检测器，可以将组合的中频和FAR-IR ATR光谱集收集至100cm³。IS50 ATR在FAR-IR中收集光谱的能力在塑料部件中创造了无机填料的简单测量和发现。

图4。Nicolet IS50 FT-IR光谱仪，带内置钻石IS50 ATR，IS50 ABX自动束投注器，以及样品盒IS50拉曼配件。

当与Nicolet IS50光谱仪上的IS50 ABX自动分布钳交换器集成时，可以立即收集中频和FAR-IR光谱，并利用Thermo Scientific™Omnic™Macros \ Pro™Visual Basic程序一起缝合在一起，以提供一个样本的单频谱从4000到100cm³。²

用先进的ATR校正算法校正图5中所示的塑料部件的ATR光谱^3.在Thermo Scientific OMNIC软件。

先进的ATR校正算法既解释了样品穿透深度产生的相对强度变化作为波长的函数，也解释了由于ATR晶体和样品之间的折射率变化而导致的红外光谱中的峰移。

考试的每个塑料块揭示了聚合物的红外光谱成分相似,但是原来的塑料零件有一个基线升高800厘米以下⁻¹,和一个顶点在360厘米⁻¹,显示在图6中,失踪或很弱的光谱替代部分。

360cm³处的峰值在共同的中红外光谱仪的范围内，与KBR束梁组合。具有实心基板FAR-IR束梁的IS50 ABX允许在该分析中可以访问FAR-IR范围，而整个范围的高性能都是不妥协的。

通过光谱减法突出显示的光谱之间存在进一步的差异。差异光谱（图5，底部）表示聚合物带中的轻微峰值，显示各部分之间的小聚合物组成差，当通过替代供应商制造的塑料部件时，但临界光谱差异也在800cm³以下观察到¹。

差异光谱库的搜索与汽车油漆颜料和填充物法医库的对比，⁴如图7所示，与金红石相匹配，金红石是二氧化钛的结晶形式之一，这表明两者的配方不同。

图5。提前ATR校正的良好塑料盖（顶部）的红外ATR光谱，故障塑料盖（中间），两个（底部）之间的差异光谱。

图6。高级ATR校正光谱的覆盖良好的盖子（蓝色）和故障盖（红色），在940至100cm³的光谱区域上。注意升高的基线和360cm³的吸光度带在缺失或在失败盖的光谱中缺失或显着降低的良好覆盖范围。

图7。好的和坏的封面之间的FT-Raman差异光谱(蓝色)，从库搜索与法医汽车油漆颜料和填料库(红色)的最匹配，确定在好的封面中有更高浓度的金红石(二氧化钛)。

FT-Raman分析

为了验证从红外分析中取出的判断，还利用Nicolet IS50光谱仪上的IS50拉曼样品室Ft-拉曼附件进行了两种样品（图4中显示）。

IS50拉曼配件适合Nicolet IS50 FTIR光谱仪的样品隔室，不需要在替代的FTIR光谱仪系统中经常看到的外部模块。

IS50拉曼配件允许使用近红外线分布器和安装在光谱仪内部的InGaAS检测器的拉曼光谱的简单收集。

FT-RAMAN光谱的良好和失败的封面，除了它们之间的光谱差异谱外，如图8所示。FT-RAMAN光谱支持光谱集合到FAR-IR区域，伴随着Nicolet IS50的功率具有内置IS50 ATR和ABX的FTIR光谱仪在获得此区域的访问中。

再一次,两个光谱高度相似,显示类似的聚合物组成、光谱可见的微小差异低于800厘米⁻¹,显然在光谱的差异。

使用矿物拉曼库的差异频谱的库搜索差异频谱⁵如图9所示，确定两个塑料件之间的差异为金红石，证实了红外分析的识别。

图8。FT-Raman光谱的良好盖（顶部），故障盖（中间），两个（底部）之间的减法结果。

图9。FT-Raman光谱在良好覆盖层和失败覆盖层之间(上)，顶部库针对矿物拉曼库的搜索结果(下)，显示良好覆盖层中金红石(二氧化钛)浓度较高。

摘要和结论

达到器件的环境光产生了低光电平测量的不正确测量。通过UV可见光光谱弥散零件的传输测量确定失败的盖子不符合最大透射率的规范。

热重分析表明，与替换盖相比，原覆盖的组成约为约3％，重量的无机填料。

红外ATR分析表明，第一个覆盖层的金红石(二氧化钛)含量明显高于第二个覆盖层。红外光谱结果经FT-Raman光谱验证。

这项研究有力地表明，有几个工具可用来进行根本原因分析是至关重要的。使用的大多数工具可以在Nicolet iS50 FTIR光谱仪上找到。的nicolet is50使用内置的iS50 ATR和iS50拉曼附件，可以不打折扣地收集多范围光谱。

通过Thermo Scientific UV-Vis和FTIR仪器的分析，结合热重分析，确定了塑料盖失效的根本原因。

参考和进一步阅读

1. 杰夫·詹森，麦迪逊集团，2615研究公园驱动，麦迪逊，麦迪逊，53711提供了Thermogrimetric结果。
2. 中远ATR iS50收集程序可根据要求提供。需要Nicolet iS50 FTIR光谱仪配置内置钻石iS50 ATR，和ABX自动分束器交换与KBr和固体衬底分束器。
3. 热科学应用笔记50581，高级ATR校正算法。
4. 汽车涂料颜料的红外光谱库（4000-250厘米^-1）由华盛顿州警察犯罪实验室的Edward H. Suzuki博士开发，从Swgmat.org网站下载
5. Downs R T（2006）RRUFF项目：矿物质，晶体学，拉曼和红外光谱的综合研究。19岁的程序和摘要^th日本神户国际矿物学协会的大会。O03-13矿物514拉曼图书馆

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