气体混合物可以用微气相色谱快速分析,它使用多个气相色谱模块并行分析多个样品。传统的微气相色谱等温操作可快速分析轻烃和固定气体。然而,等温和温度可编程操作可以由下一代Micro GC有效地执行,Micro GC Fusion。
等温和温度可编程操作
等温操作
在等温操作中,柱的温度在整个分析过程中一直保持不变。然而,这种操作有其自身的缺点,特别是在气体样品中存在重(C4及以上)组分时。这种设置的主要缺点是:
- 样品吞吐量降低
- 运行时间比温度上升时间长
- 晚洗脱组分的宽峰
- 较重的组件的遗留效应
温度编程
在温度编程中,斜坡速率和温度曲线可以在运行过程中进行调整。通过优化每个模块的温度分布,可以加速所需组分的洗脱。通过优化微GC Fusion的冷却时间,可以实现快速循环时间(通常低于2分钟)。
温度可编程操作是有利的,因为它允许:
- 更高的样品吞吐量
- 少结转
- 在单个列上扩展了应用范围
- 后期洗脱组分的峰更尖
实验的程序
实验1使用8m Rt-Q-Bond色谱柱对天然气校准标准品进行等温分析,实验2使用温度程序化方法对同一8m Rt-Q-Bond色谱柱进行天然气校准标准品分析。
表1列出了各组分的浓度。
表1。天然气校准标准浓度信息
组件 |
摩尔% |
氮 |
1.53 |
甲烷 |
88.7 |
二氧化碳 |
1.21 |
乙烷 |
2.99 |
丙烷 |
2.01 |
异丁烷 |
1.00 |
正丁烷 |
0.996 |
异戊烷 |
0.300 |
戊烷 |
0.300 |
己烷 |
0.603 |
庚烷 |
0.320 |
辛烷“+” |
0.0750 |
实验结果
在等温操作中,通过丙烷分析,Rt-Q-Bond柱仅限于甲烷(图1)。
柱面临较重组分粘附的问题,需要将运行时间延长2-3分钟,使较重组分从柱中洗脱出来。
图1所示。天然气校准标准色谱-等温
相反,Rt-Q-Bond色谱柱的应用范围在程序升温运行中得到了扩展,允许它分析较重的组件,如C4-C8+。如图2所示,在运行过程中,这些较重的组分的洗脱可以最大限度地减少携带。
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图2。天然气色谱标温定标程序
在两个实验中比较了保留时间和丙烷峰的形状,以证明温度编程能够提供更尖锐的峰形状。当使用等温操作时,丙烷的洗脱时间为161秒,而在温度程序中丙烷的洗脱时间为49.4秒。
丙烷的快速洗脱使峰更尖锐,因为纵向扩散的时间更短。成形峰有助于更精确的集成。
组件保留时间列于表2。
表2。天然气校准标准的保留时间比较
数量的组件 |
组件的名称 |
保温时间(s)等温 |
保留时间(s)温度设定 |
1. |
氮 |
19.2 |
18.5 |
2. |
甲烷 |
20.5 |
19.5 |
3. |
二氧化碳 |
25.2 |
22.9 |
4. |
乙烷 |
40.8 |
30.6 |
5. |
丙烷 |
161 |
49.4 |
6. |
异丁烷 |
N/A |
64.7 |
7. |
正丁烷 |
N/A |
68.2 |
8. |
异戊烷 |
N/A |
82.1 |
9. |
戊烷 |
N/A |
84.4 |
10. |
己烷 |
N/A |
100到86.0 |
11. |
庚烷 |
N/A |
101年到119年 |
12. |
辛烷“+” |
N/A |
120年到240年 |
结论
与等温操作相比,用户在Micro GC Fusion上的温度编程有许多好处。在Micro GC Fusion上执行温度编程的一些优点是改进的样品吞吐量,更锋利的峰形状和在单个色谱柱上分析多个组分的能力。
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