为什么在气体分析中选择可编程温度而不是等温操作?

气体混合物可以用微气相色谱快速分析,它使用多个气相色谱模块并行分析多个样品。传统的微气相色谱等温操作可快速分析轻烃和固定气体。然而,等温和温度可编程操作可以由下一代Micro GC有效地执行,Micro GC Fusion。

等温和温度可编程操作

等温操作

在等温操作中,柱的温度在整个分析过程中一直保持不变。然而,这种操作有其自身的缺点,特别是在气体样品中存在重(C4及以上)组分时。这种设置的主要缺点是:

  • 样品吞吐量降低
  • 运行时间比温度上升时间长
  • 晚洗脱组分的宽峰
  • 较重的组件的遗留效应

温度编程

在温度编程中,斜坡速率和温度曲线可以在运行过程中进行调整。通过优化每个模块的温度分布,可以加速所需组分的洗脱。通过优化微GC Fusion的冷却时间,可以实现快速循环时间(通常低于2分钟)。

温度可编程操作是有利的,因为它允许:

  • 更高的样品吞吐量
  • 少结转
  • 在单个列上扩展了应用范围
  • 后期洗脱组分的峰更尖

实验的程序

实验1使用8m Rt-Q-Bond色谱柱对天然气校准标准品进行等温分析,实验2使用温度程序化方法对同一8m Rt-Q-Bond色谱柱进行天然气校准标准品分析。

表1列出了各组分的浓度。

表1。天然气校准标准浓度信息

组件 摩尔%
1.53
甲烷 88.7
二氧化碳 1.21
乙烷 2.99
丙烷 2.01
异丁烷 1.00
正丁烷 0.996
异戊烷 0.300
戊烷 0.300
己烷 0.603
庚烷 0.320
辛烷“+” 0.0750

实验结果

在等温操作中,通过丙烷分析,Rt-Q-Bond柱仅限于甲烷(图1)。

柱面临较重组分粘附的问题,需要将运行时间延长2-3分钟,使较重组分从柱中洗脱出来。

天然气校准标准色谱-等温

图1所示。天然气校准标准色谱-等温

相反,Rt-Q-Bond色谱柱的应用范围在程序升温运行中得到了扩展,允许它分析较重的组件,如C4-C8+。如图2所示,在运行过程中,这些较重的组分的洗脱可以最大限度地减少携带。

天然气色谱标温定标程序

图2。天然气色谱标温定标程序

在两个实验中比较了保留时间和丙烷峰的形状,以证明温度编程能够提供更尖锐的峰形状。当使用等温操作时,丙烷的洗脱时间为161秒,而在温度程序中丙烷的洗脱时间为49.4秒。

丙烷的快速洗脱使峰更尖锐,因为纵向扩散的时间更短。成形峰有助于更精确的集成。

组件保留时间列于表2。

表2。天然气校准标准的保留时间比较

数量的组件 组件的名称 保温时间(s)等温 保留时间(s)温度设定
1. 19.2 18.5
2. 甲烷 20.5 19.5
3. 二氧化碳 25.2 22.9
4. 乙烷 40.8 30.6
5. 丙烷 161 49.4
6. 异丁烷 N/A 64.7
7. 正丁烷 N/A 68.2
8. 异戊烷 N/A 82.1
9. 戊烷 N/A 84.4
10. 己烷 N/A 100到86.0
11. 庚烷 N/A 101年到119年
12. 辛烷“+” N/A 120年到240年

结论

与等温操作相比,用户在Micro GC Fusion上的温度编程有许多好处。在Micro GC Fusion上执行温度编程的一些优点是改进的样品吞吐量,更锋利的峰形状和在单个色谱柱上分析多个组分的能力。

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引用

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    INFICON Inc . .(2019年5月30日)。为什么在气体分析中选择可编程温度而不是等温操作?AZoM。于2021年9月9日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12430检索。

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    INFICON Inc . .“为什么在气体分析中选择可编程温度而不是等温操作?”AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12430。(2021年9月9日生效)。

  • 哈佛大学

    INFICON Inc . .2019.为什么在气体分析中选择可编程温度而不是等温操作?.viewed September 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=12430。

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