通过二氧化硫的快速分析确定催化剂的效率

近180万吨硫酸（H.₂所以_4.)每年在世界各地被用于各种用途，例如作为杀虫剂、化肥和洗涤剂的配方。它是制造最多的化学品之一，仅在美国就有数十亿磅的生产和销售。生产H₂所以_4.，二氧化硫(SO₂）必须氧化，产生硫二氧化硫（所以_3.）。所以_3.与水相互作用形成H₂所以_4.．大多数h₂所以_4.使用该方法制造。

SO的氧化₂是通过催化剂实现的。所以₂在催化床的入口和出口进行的分析确定了催化剂的性能和转换效率。一个百分比的SO水平₂在催化床入口处供应。一旦催化转化为所以₂给硫酸完成后，就浓缩了SO₂当物出床出口时通常为约100ppm。

Micro GC融合

在大多数情况下，在现场快速可靠地获得结果是优选的，因为在样品运输到分析实验室的任何延迟可能会损害样品的完整性。巨大的集中范围₂采用气相色谱法(GC)可准确分析。

Micro GC融合是一个紧凑的便携式GC仪器。它专为分析而设计₂在一个宽广的线性范围内。它有一个基于微机电系统(MEMS)的热导检测器(TCD)，这使得它能够在一分钟内非常精确地测量一个广泛的浓度范围的化合物。

实验

一个12米Rt-Q-Bond柱和一个可变体积进样器组成Micro GC Fusion。Rt-Q-Bond柱被添加到设计中，因为它提供了优越的SO分离₂来自相邻水峰的峰。变量注射器可实现待分析多种类型的样品。

本实验使用了液化空气公司的两个标定气体标准。第一个标准由12%的SO组成₂来模拟SO的初始浓度₂在催化床入口处。第二标准由100ppm组成₂在空中模仿SO₂集中注意力离开床。该技术是用来洗脱SO₂迅速，以及保持水峰的分离。

使用100ml气密注射器注射12%的SO₂和100 ppm SO₂校准气体。下一步稀释了12％₂使用注射器校准气体至6%和0.96%。然后将稀释后的气体送入仪器(表1)，对每种浓度的多次注射进行分析。绘制四个校准标准的平均面积计数和浓度，以创建一个校准曲线。

表1。法国液化空气公司所以₂校准天然气标准浓度信息

成分	校准气体1	校准气体2	稀释剂1 (50 mL 12% SO .2，50毫升空气）	稀释2（8毫升12％所以2，92毫升空气）
所以2	12％	100 ppm	6％	0.96%
空气	平衡	平衡	平衡	平衡

12％所以₂校准气体标准用于执行10个连续运行，用于估计保留时间和峰面积的相对标准偏差（％RSD）。1/16英寸休息Silconert^®一根管子被用来直接连接这个校准气体到样品入口。

结果

在一分钟内，所以₂与空气中的溶剂峰分离(图1)。图2显示了四种校准标准浓度对应的色谱图。

图1。色谱显示12%的二氧化硫₂在空中

图2。色谱图四种浓度的覆盖层₂

图3描绘了校准曲线，其显示出优越的线性₂浓度，范围从100ppm到12％。

图3。SO校准曲线₂

可以从面积和保留时间的％RSD计算中观察到卓越的重复性。超过10个运行的面积计数和保留时间的％RSD值分别为0.43％和0.14％（表2）。

表2。12％的可重复性数据₂校准天然气标准 - 十次运行

复合	保留时间	RT％RSD	面积％RSD
12%2	51.3	0.14	0.43

结论

结果表明，在100 ppm到12%的SO的分析₂在催化床的入口和出口，具有优异的线性度和精度，使用12M RT-Q键柱。

可在60秒内直接进行现场分析，观察催化剂的性能和转化效率，提高H的生产效率₂所以_4.．

此信息已被源，审核和调整来自Inficon Inc提供的材料。亚博网站下载

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