使用能量分辨率为EDS收集数据

x射线能量色散谱(EDS)的探测器技术改进问世以来的第一个硅Drift-based EDS探测器(SDD) 15年前。

第一个这样的EDS系统有5毫米²活跃区160 - 200电动汽车能量分辨率和一个最佳的收集率达到100000输入数/秒。

今天的商用SDD-based EDS探测器活跃地区多达150毫米²每个设备和功能多个探测器工作配合收集100万输入数/秒和光谱能量分辨率下降到121 ev。

探测器的性能是过于简单化,因为能量分辨率衡量和报告今天成为一个关键指标。更详细的评估和更广泛的规范是至关重要的在实际的终端用户应用程序。这些问题在本文中得到解决。

能量分辨率和整个能谱

因为能量分辨率达到理论上的限制,进一步改善能源成为重要的决议。其他因素或方法可能影响EDS数据收集。

十亿样品的EDS光谱与表面污染,C和O是描绘在图1中,和图2显示了EDS光谱与表面污染样品的C和O。

图1所示。EDS的BN C与O表面污染与获得一个完全撤离EDS x射线探测器采用超薄,聚合物窗口(蓝色)和模拟谱如果探测器模块与惰性back-filled N₂(红色)。

图2。EDS频谱与C和O表面污染与获得一个完全撤离EDS x射线探测器采用超薄,聚合物窗口(蓝色)和模拟谱如果探测器模块与惰性back-filled N₂(红色)。

很干净,布置得井然有序或B高峰和N, C,和阿峰在这些光谱可以观察到。对于这些数据收集以Mn Kα,EDS探测器能量分辨率为122 ev使用。在这两种光谱,C峰值是39电动汽车的能量分辨率。

只有一半的改善需要生成上述光谱是由复杂的SDD。低能x射线的衰减是一个重大的挑战在低能量的x射线分析由于这些x射线衰减的各种来源:

• 靠窗的低能量的x射线吸收用于隔离的SDD水晶显微镜真空(或环境而排放)。传统是windows不会发射x射线低于Na Ka线(~ 1 kev),因此必须被消除作为一个选项。
• 低能量的x射线吸收的惰性气体存在窗口和SDD晶体。惰性N₂大多数设计中使用气体充填体积轻元素窗口和SDD晶体。可以模拟低能量敏感的恶化惰性N₂气体通过应用x射线吸收曲线的N₂气体在距离必须乘坐的x射线的N次方₂气体。图1和图2显示这些模拟光谱。低能量的敏感度的变化是明显的对探测器的体积相比是完全撤离而不是back-filled与N₂。
• 低能量的x射线在生产时被样品吸收本身比能量的平均逃避深度更深。例如,李的逃脱深度只有几十纳米,李是极难检测与任何EDS探测器即使在微量的表面污染的存在。

因此,使用一个超薄,聚合物窗口(< 300海里)或彻底消除窗口优先有效地实现低能量检测。

在检测中低于300 ev, SDD模块和薄窗口之间的体积不应回填与N₂气体。最理想的选择是一个完全没有窗户的检测器或完全撤离探测器模块。

分析师必须主要依靠分析样品的顶部10-50nm由于低能量的吸收x射线由样本本身。这意味着样品表面必须精心准备和保存和SEM需要操作的穿透深度较浅(< 5 kv)防止稀释的低能量分析高能x射线产生的表面区域的整体体积样品。

能量分辨率和计数率

尽管121电动汽车的能量分辨率,扩展了轫致辐射限制是显著的,它是几乎没有观察到在正常操作。这种能量分辨率通常是在不到5000计数每秒的指定输入计数率。

可以采用峰值时间等在这些低利率6.4毫秒。短峰值时间先决条件高计数率收购,但是导致更大的统计获得x射线的能量的不确定性。这意味着较低的能量分辨率。

最优峰值时间和相应的影响能量分辨率光谱采集所需的最佳死时间50%是呈现在图3。在这个图表,能量分辨率不同125 ev 0.2 6.4 175 ev女士女士。

图3。能量分辨率的函数输入计数率在50%死时间(输出计数率大约是一半的输入计数率)

使用一个SDD,大多数地图应用程序在输出计数率每秒几十万的数量。输入和输出计数率的比例是2死时间的50%。更高的死亡时候,这个比例将会更大。映射输入计数在200000 /秒(100000输出数/秒)会导致决议恶化约8电动车在1微秒的时间常数。

这阻碍恶化迫使操作在很长一段时间常数,,然而,导致非常缓慢的收购率(每秒几千输出计数),非常高的死时间限制整体吞吐量。

这个场景是不适合映射。事实上优势的能量分辨率可以达到系统允许多个峰值时间而不是只有2或3倍达到顶峰的可能性可能峰值时间最长的自动选择任何给定输入计数率。

某些设计可能出现在< 121电动汽车能量分辨率5000每秒输入计数,但只有达到140 - 150电动汽车能源决议在映射模式输出计数每秒超过100000。因此,一个更广泛的能源规范决议,包括高和低吞吐量的需求,有助于用户。

能量分辨率和后处理算法

的实际间距产生的x射线线样品中的元素本身是另一个问题与改进的能量分辨率。在的价值改善EDS探测器由光谱显示在图1和图2中,元素,B, C, N, O导致单一孤立的x射线线范围内150 - 250 ev。

方铅矿的EDS光谱样品主要由Pb和S如图4所示,在年代川崎汽船(2.307 keV)分开校长Pb m线(2.346 keV)只有39 ev。此外,多个Pb m行也可以观察到。两种不同的EDS探测器的能量分辨率138 ev和122 ev,分别用于样品分析。

图4。能量色散x射线谱的方铅矿(主要是Pb和S): (a)一个SDD 138 ev(2002年前后),(b)的SDD 122 ev(大约2012年),和(c) MagnaRay WDS光谱仪。

一个热科学™MagnaRay™波长色散光谱仪(WDS)(图5)终于用于样品分析。

122 ev探测器光谱显示改善与138年相比ev探测器。然而,有明显的重叠的Pb和S山峰尽管16电动车能量分辨率和改善元素x射线线不是很清楚。必须有一个能量分辨率低于40 ev达到严重分离的峰值。

川崎汽船和Pb m行可以准确地解决为独立的山峰改进算法,由于其优越的能量分辨率。即使最好的EDS探测器,重叠峰将如果密集x射线线持续存在,从而防止直接分析未知样品的定性和定量分析和元素和构成挑战有效元素的映射。然而,这些挑战可以解决与适当的后处理算法的应用。

方铅矿样品绘制的地图元素x射线计数(即“总”。收集后计数,不纠正)提出了如图5所示。WDS元素映射为Pb和F也给参考。元素确定目前的EDS频谱Pb, O, F,年代,钙、锰、铜、和某人在地图上,可以观察到三个区域:

• 第一阶段在中间左右和中间主要由Ca和F
• 第二阶段在中心主要由铜和年代
• 阶段3 - Pb和S的基质材料

映射的背景相当高的元素,如O,锰、铜、和作为,指示一个一致的、低级的这些元素分布的样本或一致的错误识别的元素由于重叠峰的光谱。

第二阶段也包含Ca和某人“鬼怪”地区,这可能会被作为一个工件。然而,这是一个危险的假设。此外,没有匹配的EDS地图Pb和WDS Pb M-α线地图,在EDS映射结果的错误由于峰重叠。

相同的元素生成地图提出了利用相同的原始数据在图5 b。然而,他们是“定量元素映射”或“量化地图”涉及的应用反褶积,背景减法算法,和一个矩阵修正获得每个像素的光谱。地图元素的直接比较图5 a和5 b明显显示了这些量化地图的影响。

图5。(一)x光元素的地图方铅矿(PbS)样本表现出“严重”或未修正的x射线计数,(b)同样的x光元素的地图(一个),但峰值反褶积和背景减法的修正

整体形象的噪音在几个元素的浓度,特别是O,锰和铜,落在接近零或零以外的实际阶段中它的存在。到处当计数为零,显示的一样,最初由川崎汽船在10.532 kev的重叠Pb L-lines 10.549 ev。

Pb Cu-S中部地区的EDS识别(阶段2)被移除,使Pb的wt %地图直接对准WDS Pb的地图。年代仍然存在在中部地区和矩阵区域,从而帮助确定一个包含地区和S第二阶段Pb-S包围,或方铅矿,基体材料在阶段3。

关于Ca和某人“鬼怪”分布在阶段2中,Ca分布观察Cu-S地区已经完全消失了。这导致了隔离的Ca和F阶段1。这个地区被确定为萤石(CaF₂)。

某人的存在,没有在阶段1中,Cu-S第二阶段地区由定量确认地图。这个丢弃任何假设某人位于这个区域是一个工件。阶段类型从硫化铜改为chal-costibite (CuSbS₂)由于某人在第二阶段的存在。

这种映射运动确定六大错误在一个示例使用基本的映射技术和先进的EDS分析时探测器122 ev决议。虽然EDS探测器已经经历了许多重大进展的能量分辨率在过去的十年中,很明显,直到能量分辨率方法的改进算法,有效的后处理算法提高元素映射的作用将更加明显比任何进一步增强能量分辨率。

结论

能量分辨率的一个关键因素在获取高质量的EDS数据。没有窗户或薄窗口技术和惰性气体的去除SDD水晶和薄窗口之间的低能量检测的关键。低电容sdd和快速电子地图应用程序要减轻能量分辨率退化,这发生在输出计数率每秒几十万。

而美观的光谱产生一个极端EDS能量分辨率,最强大的杠杆实行全面的WDS元素映射)产生世界级的、精确的EDS元素地图提供了强大的后处理算法。

尽管EDS探测器取得了重大进展在过去的15年里,能量分辨率规范现在达到物理极限。其他EDS的进步现在关注EDS的提高数据收集和分析。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载

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