当分析富含铁的材料时，分析师通常可能会观察到诸如氟（F）等元素的峰值鉴定，即使它们不太可能存在。本文讨论了该问题的原因。
F-K和Fe-L的X射线线
问题的原因是F-K（F-Kα677EV）和Fe-L（Fe-Lα704EV）的X射线线的能量差仅为27EV。虽然，这个价值非常接近，但对于当今的EDS检测器和峰检测算法。
在该区域中，根据检测器和放大器设置的类型，峰值宽度约为60或70EV。
目视确认铁样品中氟的存在可能是一项艰巨的任务。但是，考虑到数据中的足够精度，峰拟合算法的区分相对容易。这种考虑导致可能导致样本中“ F”错误识别的原因。
Eds Spectra
EDS光谱的构建涉及对单个光子进行计数和添加到光谱中。这种类型的数据的属性是峰值质心和峰值宽度的准确性与获取的计数数量有关。这也适用于峰的整体形状。如果峰值中的计数数量很少，那么在没有其他元素的情况下，软件可以轻松识别“ F”的存在。
更多数据的获取简化了识别问题，因此该软件通常会纠正自身并消除F标签 - 如果实际上，在没有“ F”的情况下。
图1显示了来自氟氟氟，Zinnwaldite，Triplite，Bixbyite，Iron和Manganese的样品的EDS光谱集合，说明了这一峰重叠。下表列出了这些样品中Mn，F和Fe的组合：
| 样本 |
Mn |
F |
铁 |
| 锰 |
✓ |
|
|
| 萤石 |
|
✓ |
|
| 铁 |
|
|
✓ |
| Bixbyite |
✓ |
|
✓ |
| triplite |
✓ |
✓ |
✓ |
| Zinnwaldite |
✓ |
|
✓ |
这种类型的样品提供了所有“ Fe”和“ F”的所有组合，或者不存在MN-L系的可能存在的额外难度，而与F-K线相比，在636EV的能量低41EV。这已经足够远，以至于在存在“ Mn”时误会了“ F”的任何问题。
从图1中显示的图像可以得出结论，几乎无法在视觉上识别频谱区域中元素的存在或不存在。
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图1。EDS光谱的收集
WDS光谱
使用Thermo Scientific™Magnaray™WDS光谱仪（图2）可以轻松确认这些样品中是否存在F。大奔跑光谱仪的分辨率比EDS检测器的分辨率高得多。
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图2。Thermo Scientific™Magnaray™WDS光谱仪
如图3所示，该频谱区域中Magnaray的峰宽度比EDS峰窄五倍，从而可以观察到所有感兴趣的线，而没有任何重叠。在这里，使用了磁铁矿样品，而不是铁的EDS谱系中使用的纯铁。
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图3。WDS光谱的收集
下表总结了矿物样品的名义组成：
| Bixbyite |
| 锰 |
52.05％ |
| 铁 |
17.64％ |
| 氧 |
30.32％ |
| triplite |
| 钙 |
3.79％ |
| 镁 |
3.45％ |
| 锰 |
25.96％ |
| 铁 |
13.19％ |
| 磷 |
14.64％ |
| 氢 |
0.12％ |
| 氧 |
32.13％ |
| 氟 |
6.73％ |
| Zinnwaldite |
| 钾 |
8.94％ |
| 锂 |
1.59％ |
| 铝 |
12.35％ |
| 铁 |
12.78％ |
| 硅 |
19.28％ |
| 氢 |
0.12％ |
| 氧 |
38.43％ |
| 氟 |
6.52％ |
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此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载
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