采用光谱成像采集技术(SI-EDS)的能量色散光谱技术为SEM/EDS材料的表征提供了一种改进的分析方法。亚博网站下载
的Thermo Scientific NORAN系统带有直接相(DTP)选项的x射线微量分析系统结合了一系列自动分析操作,使得扫描电镜/EDS操作员能够在较短的时间内捕捉到更好的样品图像,比传统的基于元素映射的技术更短。描述了导致自动完成描述每个相的分布和化学描述的处理步骤。
背景
在材料分析中,必须了解样品中所有重要的化学特征。亚博网站下载为了更好地理解EDS数据的分布和量化,NORAN System 7的内部发动机已经围绕SI-EDS数据的采集和处理建立起来。
在元素映射中,元素的选择先于元素的分析。分析后,元素的空间分布知识就会丢失。SI-EDS比其他任何EDS技术都能更清楚地了解材料内部特征的空间分布。基本地图可以从数据中提取并显示在任何时候,即使一个元素被忽视在初始分析SI-EDS收购在每个像素位置保存一个完整的光谱扫描区域的返回数据集映射一个新元素简单。
Thermo Scientific Xphase软件选项用于简单混合物的相分析,而对于复杂样品,可以使用Thermo Scientific COMPASS软件选项中的相分析方法。在SI-EDS采集中,我们可以对数据进行多元统计分析(MSA)。基于对其元素组成的假设开始分析的危害被消除了,因为需要分析人员的输入。
该组合软件给出了任何样品的相位分布和光谱结果,可以很容易地解释。但它们的一般性质需要对光谱进行一些解释,以充分描述和理解软件识别的局域相。SI-EDS光谱作为输入,用于搜索用户自定义的命名光谱数据库。所有这些步骤都可以以半自动或全自动的顺序执行。分析不需要操作人员的输入,因为无论谁运行分析,结果都是相同的。
直接相(DTP)技术在光谱成像采集期间提供自动化学相分析。
将元素分布映射、光谱匹配和多元统计分析相结合,在DTP分析中显示出材料成分最相干的图像。这个过程甚至可以在收购过程中完成,提供明确和快速的答案。当各阶段的组成达到指定的阈值时,可以终止采集。当采集完成,数据可以输出到报告时,就不需要进一步解释了。
结果
介绍了DTP程序的应用以及使用相基分析对材料表征的改进。亚博网站下载测量值显示了整个采集的最大谱的垂直全比例尺(VFS)和基体材料的简单x射线图的最大强度。
金属线的已知相
以这个样本作为控制实验,说明了DTP技术的实用性。图1显示了六种元素金属丝的已知相分析。
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图1所示。分析金属丝的已知相
确定这六个要素之间的重叠需要相当长的时间和专家分析。这个基本信息由DTP识别。
有重峰值重叠的相位
DTP程序有能力在所有相的累积光谱中存在高度重叠的峰的情况下分离相(如图2所示)。样品中的四个不同的相被DTP分离。一个明确的答案与高度重叠的峰在光谱中发现不能通过简单的相位技术与元素图。
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图2。分析重元素峰重叠的相
相似元素相
图3是一个简单的涡轮叶片材料,分解为三个阶段。难点在于如何分离各个阶段,因为所有四个基本元素都在所有阶段中。在简单元素映射中,困难在于选择合适的元素来提供相位信息。由于所有元素的选择通常不能提供良好的结果,所以需要专家选择。DTP程序识别和定位材料中的所有相,即使是小体积。
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图3。用相同的元素分析相
具有细微元素差异的相位
图4所示的地质样品与图3所示的样品相似,但它们的比例不同。由于样品中相之间的微妙成分差异,数据被收集到更大的x射线量。获取时间取决于重要阶段中独特元素的组成水平。
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图4。分析具有细微元素差异的相
总结
在元素图中描述的EDS分析中,样品中所有独特相的测定是最重要的。依靠元素图不能呈现样品组成的全貌。通过SI-EDS采集,可以对不同格式的测绘数据进行分析和显示,从而可以研究不同的化学特征。在此阶段分析中,由于计算是在计算机空闲时间内进行的,因此提高了实验室的效率。
结论
对于材料特征的空间分布的更深入的理解是由SI-EDS的采集所决定的Thermo Scientific NORAN系统x射线显微分析系统。DTP程序可以提供最佳的EDS数据,因为XPhase、COMPASS和spectrum Match的存储和实时光谱成像获得的所有必要工具都可以进行相位分析。
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这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。亚博网站下载
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