铜精炼从复杂化合物包含元素,如锌、铅和其他元素。在铜冶炼,至关重要的是了解复杂形态的几个化合物的原料。这个全面的理解复杂的形态是必不可少的每个元素的精炼效率的改进。
目前,x射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体(ICP)和电子探针显微分析(电子探针)用于评估原材料。亚博网站下载然而,这些技术有很多局限性,如需要经验丰富的分析师。
本文分析了铜化合物原料相分析用EDS光谱成像数据的多元统计分析(热科学指南针软件)。尽管收购的时间非常短暂的ICP或电子探针相比,复杂分布的阶段仍然可以准确确定。
实验的细节
后提取粗铅、铜中获得最初的铜铅冶炼过程评估。
分析元素的分布和相形态做了使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和EDS。
230×180µm矩形,该地区被反射的光光学显微镜观察分析了金属组件。EDS数据采集进行了使用实时热科学UltraDry检测器(SDD)和多元统计分析阶段是数据采集过程中完成的。抛光和涂层的样品做了FESEM EDS分析。
收购条件
下面的表提供详细采集条件:
EDS分析: |
NORAN系统7 |
EDS探测器: |
UltraDry 30毫米2 |
加速电压: |
12 kV |
放大倍数: |
400× |
映射分辨率: |
256×192 |
采集时间: |
30分钟 |
商店率: |
19600 cps |
死亡时间: |
22% |
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结果和研究
累计EDS光谱和电子图像图1和图2所示的EDS光谱成像的收购。累积谱表明,可能有一系列潜在的几个元素峰的峰重叠。
图1所示。二次电子图像
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图2。累计为所有像素的光谱数据集
图3显示了插图一些重叠的条件。图4证明了利用传统元素分布峰值计数地图。看到,峰重叠由图3不纠正这些地图。假元素强度可能提供这些重叠的解释会影响元素的空间分布。峰值deconvoluted定量元素地图的结果如图5所示。某人的真实分布、钙、铝和S是显示在图5显示这些元素分布不正确计数的上一个峰值出现在地图由于重叠峰的其他元素。
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图3。峰的分析元素的特征x射线
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图4。传统的峰值计算地图
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图5。定量光谱图像
图6显示了主成分提取的地图指南针多元图像分析软件,它显示在数据采集和过程。
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图6。第一个通过第八组件映射的16组件提取罗盘多元分析软件清晰显示的铜化合物的形态很难理解彻底元素地图。
图7显示了光谱从第一到第八光谱数据的主成分和standardless定量结果,每个组件的强度强。
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图7。主成分光谱的指南针和standardless定量结果原始数据区域的每个组件强度通常是强烈的。
评估这些结果证明铜化合物的形态和元素分布如下细节:
- Cu-Sn合金相的关键阶段,存在作为一个阶段与铅金属阶段有关。
- 相结合组成氧化物Cu-Sn-Pb和Cu-sulfide存在细胞核,由Pb-sulfide包裹。
- 玻璃组件阶段(C-9)和氟化钙阶段(C-16)很容易区分。是非常艰难的通过电子探针检测这些组件如果他们的存在是出乎意料的时候。
- 年代发现了Pb中不能轻易评估使用传统EDS元素映射。少量的典型分布,,,某人Cu-Sn合金中明确确定。
通过评估这些结果,可以识别和改善炼油铜化合物的处理步骤来提高效率。尽管数据采集时间为30分钟,分析数据是完整的。这些结果确保一个增强的吞吐量是保证精炼过程。
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图8。16个阶段由罗经自动提取软件
评估每个精炼过程中获得的材料,使用这亚博网站下载种分析技术使材料的验证工作非常简单和容易的。
光谱重叠峰的细节
EDS的主要优势在电子探针x射线的能量范围可以同时获得可以以非常低的收集和x射线地图的放大低于1000 x不需要显微镜扫描阶段。但是,一些元素组合被认为在典型的x射线的样品峰重叠。因此电子探针已被用于分析的样本。
传统的峰值计算图如图4所示提取x射线计数在一个给定的能量范围的山峰。因此它可能包括其他重叠元素的x射线计数峰值。例如,Al-K地图数据Se-L高峰,虽然Ca-K, l中的,Sb-L地图数据Sn-L高峰。兆地图和Pb-M地图非常相似。地图的反褶积方法如图5所示是一模一样,常规个人光谱除了它应用于像素光谱的内核改进的统计分析。
纠正的步骤如下:
- 删除EDS的背景(brehmstrahlung)光谱。
- 独立元素重叠峰的贡献并提供净计数地图。
- 应用适当的矩阵修正或原子百分比数据显示重量。
光谱图像从电子探针收集的结果非常类似于使用wavelength-dispersive光谱学与光谱分辨率高。
结论
的使用指南针,这是一个多元统计分析软件,可以快速而方便地确定分布,每一个不同的形态和化学复合初始铜铅冶炼过程中生成。这导致炼油过程中的调整和成本节约冶炼过程。
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