X射线微分析 - 快速发现元素相

X射线微分析是一种具有高精度和速度的功能强大的工具，通常会揭示出意外的化学阶段，仅基于元素的图像分析无法检测到，因为将大量光谱数据蒸馏到有意义的化学组成中存在局限性。新墨西哥州阿尔伯克基桑迪亚国家实验室的研究人员将元素分析与多元统计分析相结合，以实现真正的发现。

在利用空间，光谱，数字和元素数据时，可以通过元素映射得出结论。本文将根据从简单到复杂的样本来处理最终的推论，通过按像素的基础进行以频谱为中心的分析。

Thermo Scientific X射线微分析版本的多元统计分析称为罗盘，并为Noran System 7微分析系统及其ED和WDS探测器提供。

应用传统的ED范式克服当代挑战

Up until now, spectral imaging has been associated with tedious image analysis and capture, however today’s high resolution, high speed data capture at over 10,000 counts/s not only accelerates the data capture process but also offers high resolution elemental maps that result from advanced spectral imaging software. It is now possible for analysts to identify unexpected discrete elements. However these elements exist in phases rather than elemental states. Using traditional EDS, it is possible to determine base elements of discrete elemental phases. The challenges faced are:

• 确定确切的阶段确定性
• 确保最终图像突出显示了意外元素所在的感兴趣区域，而单独的点和射击或基本元素映射几乎是不可能的。

图1。指南针自动从光谱成像数据（256×192 PX，200秒，150 c/p，4000 µs/像素）中自动识别相位

指南针比其他技术的好处

在此示例中，进行了生产涡轮刀片的切片和抛光，以在扫描电子显微镜中进行EDS分析。以5 kV，256×198像素收集光谱成像数据集。合金的名义组成是NI-20CR-12AL-4MO。观察到已知元素的元素图。左右粒子带表示不同量的主要元素（Ni，cr，al），其中具有第三个组成的粒子之间的区域。yabo214如图2所示，中央频带显示高含量。

图2。总计MO-L X射线的元素图。亮度提高表​​明更具特征1 X射线强度

尽管结果是相当结论性的，但包括多元统计分析和反卷积在内的复杂处理技术表明存在另一个粒子相。

使用指南针软件进行了分析，如图3所示，显示了另一个粒子相。在初始分析中，由于NB-L线与MO-L线的重叠，NB的重叠，NB与合金的最小成分以及在NB富集相中的像素数量最小，因此遗漏了NB贡献。

图3。样品中发现的五个阶段的相位图。白相是富含NB的阶段

图4。在样品中发现了富含NB的富含相的指南针相光谱。请注意，X射线线的NB-L和MO-L家族具有许多峰的很大重叠，但是Compass能够区分它们在两组粒子中的贡献。yabo214

如图5所示，一旦确定了NB的富集，就会添加到元素映射列表中，并产生定量图结果。

图5。样品的NB-L重量百分比定量图。定量例程能够从MO-L贡献中提取NB-L贡献，并提供颗粒中元素的真实分布。yabo214

仔细测量这些颗粒，表明它们的宽度在0.3至0.5 µm之间。yabo214

指南针的显着特征

指南针的一些亮点是：

• 在以像素为像素基础上检查光谱的情况下，有证据表明分析师从未预料到的元素。
• 指南针促进发现。在以频谱为中心的分析中使用指南针时，分析师和研究人员的时间进行了优化，并简化了数据分析过程。
• 与其表征某些位置的完整基于兴趣的区域，不如说是更确定的表征。

图6。光谱显示显示了光谱数据集（黑色）中所有像素的累积光谱的重叠，以及来自Ca-P富集相（红色）的非常小的颗粒的光谱。yabo214请注意，在常规峰识别例程中无法检测到〜2 keV处的P峰的振幅

快速发现：通过较少获得的数据获得更快的答案

分析师可以通过使用映射的光谱工作并避免量化和峰值识别来更快地获得更精确的答案，并消除黑框或用户算法偏置。

可以使用任何现代分析仪来运行高级反卷积方案，以识别，分离和量化重叠峰。还允许手动干预。

罗盘用更少的数据和时间加速解释。显示了三个示例，映射光谱如何提高准确性和速度发现。

1. 可以确保以高精度检测到少数族裔。当识别，反卷积或定量过程无法识别样品特定区域中存在的少数元素时，分析师消除了对元素的分析。但是，当研究单个像素光谱时，如图6所示，很容易找到少数元素并将其报告给分析师。使用光谱分析的相分离有助于量化Netire光谱，这可以帮助确定相。如图7所示，可以找到微小的差异并向分析师报告相同。

   

   图7。样品中发现的累积光谱重叠的光谱显示和许多SI-AL-X化合物。试图区分光谱中的元素重叠和地图中的特定位置，即使对于专家来说，除非使用统计技术，否则即使使用统计技术，也可能是一项艰巨的任务。

2. 复杂地质样品的分析得以加速和简化。图8显示了嵌入复杂地质样本中的FES相。首先将空间唯一的FES相分开，然后将相关光谱分开，涉及更简单，更准确的分析。

   

   图8。光谱显示显示了光谱成像数据集中所有像素的累积光谱的重叠（黑色）和Fe-S相（红色）的小颗粒的光谱。yabo214通过提取Fe-S颗粒的光谱，可以正确确定组合物。yabo214

3. 消除了非价值添加的分析，并加速了相位识别。在图9中，完全避免了分析师的峰识别，并将样品与预定义的光谱文库匹配，以快速识别基于光谱识别的橄榄石中混合的赤铁矿。

图9。分析区域中发现的橄榄石和赤铁矿的化合物图和光谱。通过将每个光谱形状与化合物形状数据库中的最佳匹配匹配，而不是通过传统的光谱峰识别方法，可以识别化合物。指南针在峰识别前进行空间分离，并有助于峰的光谱反向卷积。

像素像素数据 - 发现引擎

在引入指南针之前，传统元素映射是EDS样本表征的唯一有效方法。图10中所示的样品表明嵌入环氧树脂中的硫化物化合物。电子图像对比不足以识别相位。当应用指南针并引用了硫化物的参考库时，从光谱图像中识别没有其他输入的相位识别。

图10。频谱表明在C环氧粘合剂中明显的Fe，Cu，s

图11。256×192像素获取，15个计数/像素

图12。频谱表明明显的Ni，Co，Cr，Al

在分析开始时，从像素光谱数据开始对像素开始的涡轮机的缺陷分析使分析师可以区分多数区域以外的阶段的细微细节。电子图像显示材料内有两个唯一的阶段。分析区域的定量图显示了NIAL和COCR富集的相，分析师确定了Y-富集的相，如图13所示。

图13。超越定量图，指南针自动确定样本中的意外阶段

最终，分析师研究了哈基塔陨石样品，以确定样品中的所有相，如图14和15所示。

图14。SEM图像在45倍放大率和相关频谱（5.7微米/像素）时

图15。量化图表示三个主要元素 - mg，fe和si

尽管定量元素图表示三个主要元素，但指南针自动识别图中的不同阶段，其中包括血液，橄榄石，橄榄石，sialfeni-o和sifeni-o；经验丰富的分析师都希望看到的所有这些。然而，除了前面提到的不同阶段，指南针还标识了由以前未知的痕迹相位定义的两个附加阶段 - FES-O和FECR-O-，还确定了它们所构成的独特相位，如图16所示。

图16。指南针还可以自动化出意外的阶段的识别，否则将未被发现

大多数元素的位置和数量可以自动映射罗盘但也发现未知的痕迹相位，定量映射无法检测到。

结论

现代EDS工作流程首先收集图像中每个像素的频谱，并在相同的时间内创建。Compass应用程序通过生成光谱阶段自动映射和类型离散元素阶段来加速发现并自动化发现。分析师和研究人员可以使用这些光谱结果来高度置信度。

Compass可以快速发现意外的元素阶段，并通过对感兴趣领域的单一测量来做到这一点。

此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

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