利用OMNIC Mercury TGA分析TGA- ir数据

本技术论文首先介绍了TGA-IR实验，然后以红外数据分析为目标。从手动工具入手，阐述了Thermo Scientific OMNIC Mercury TGA软件的功能。该算法提供了速度、可靠性和完整性，同时允许任何用户级别的用户从TGA-IR数据集中提取信息。

使用橡胶、树脂、塑料、药品、包装和粘合剂等材料的亚博网站下载操作人员需要能够区分竞争产品、气味来源、有毒废气和失败原因。为了揭示这些材料的本质，使用了热重分析(TGA)。亚博网站下载

随着样品的温度增加，随着组分蒸发而通过减肥跟踪击穿。虽然可以获得定量信息，但是不可能提供对脱气材料的化学特性的见解。亚博网站下载利用TGA-IR，脱气材料通过转移线到气体电池，其中气体和亚博网站下载红外光相互作用。

数据分析-信息超载

图1显示了木材样品的TGA-IR结果。FT-IR数据需要透露以下内容：

• 脱气材料标识
• 气体演化的时间依赖性

图1．木材样品TGA-IR结果。顶部部分包括温度斜坡和失重的一阶导数(来自TGA)，以及FT-IR数据的Gram-Schmidt剖面。底部是一个时间点上的光谱。插图显示了数据的三维性质。

该剖面还传达了有关材料制造的重要信息。分析面临的挑战是:

• 通过光谱的数量，完整的手动分析是不切实际的
• 在选择特定区域时，可能会错过对分析可能至关重要或可能不重要的信息
• 大多数时候，多种气体同时产生。因此，得到的光谱是交织在一起的，复杂的而不是单一的成分

这OMNIC Mercury TGA软件克服了这些挑战，并为不同技能水平的运营商提供了快速，全面和可靠的结果。

基本TGA-IR概要文件

一个标准的TGA测试样品是草酸钙一水，揭示了三个相对尖锐的TGA重量损失和三个平行的Gram- Schmidt谱峰。前两个排放峰的FT-IR和GS数据如图2所示。第一个峰是水，第二个峰是CO和CO₂．

图2.．草酸钙一水化物的TGA-IR分析(前两个峰)。第一个峰是水;第二个峰(插图)同时显示CO和CO₂．

可以使用三个选项来分析图2中所示的数据。它们是:

• 典型的工作流
• 多组分增强工作流程和
• 完全自动化的工作流

一次性点的多组分分析

图3显示了来自环氧树脂的TGA-IR实验的数据。光谱或下窗口看起来非常复杂。Thermo Scientific Omnic是开发的，以实现轻松有效的多分量搜索。图4显示了软件单点TGA气体分析的结果。多组分搜索结果和原始频谱之间存在着惊人的相似性，即使发现有四个组件。

图3.．环氧的TGA-IR。频谱(下窗口)显示了所选时间点的典型高度重叠的频谱。

图4.．来自OMNIC Specta软件的多组件搜索结果。该算法识别了四种成分，并以适当的百分比显示了实际光谱与由这四种成分组成的合成光谱之间的相关性。

完全分析-汞热重分析

TGA-IR数据分析要求如下:

• 识别来自TGA的气体中的大多数或所有组件
• 所有收集的光谱的用法，不仅仅是一个狭窄的时区
• 计算所有物种的时间进化
• 可以在视觉上检查结果是真实的
• 无论用户如何，都要确保可重复性。
• 结果是在完整的报告中编制的

图1中显示的来自木样品的TGA-IR数据将用于显示Mercury TGA软件的​​结果。图5中的对话框用于设置汞。首先选择搜索库。接下来，输入存在的组件数量的估计，Mercury TGA提供了一种确定该输入值的工具。最多允许八个组件。还存在区域选择工具，其能够选择分析的光谱范围。

图5.．设置水星TGA屏幕。用户所需要做的就是选择库和组件的数量。按下“Compute”按钮启动组件数量的估算程序。

按下TGA识别时，分析开始。图6中所示的五分量分析涉及使用高分辨率Nicolet TGA气相文库中的460光谱处理序列文件中的处理450光谱。

图6.．原始木材样品的汞热重测试结果如图1所示。请参阅文本以了解各种信息窗格的解释。

整个过程在20秒内完成。在屏幕的左上角可以看到GS剖面。下面显示了每一种气体的计算时间分布。"未知"是显示残留分析的最后轮廓和光谱。右上方的窗口是关键的，它显示了鉴定物种库光谱中的复合光谱(红色)，与在特定时间点采集的光谱(蓝色)相比较。当在Gram Schmidt平面上滚动条时，用户可以将序列文件中的每个谱与该时间点的计算合成相比较。通过这组结果窗格，可以观察到Mercury TGA满足了概述的要求。

选择组件数量

水星TGA有三个输入:

• OMNIC系列数据文件
• 选择图书馆及
• 选择组件数量

Mercury TGA通过涉及在设置期间使用的近似工具来帮助选择，并将结果与​​添加一个按钮相结合。

聚合物的汞热重测试结果如图7所示。

图7.．TGA- ir结果为聚合物树脂分析的汞热重仅使用三组分。合成（红色）和实际（蓝色）谱的右上窗格中的比较表明已经错过了几个组件。

图8显示了重复按Add One按钮直到选择6个组件的影响。

图8.．与图7中的数据相同，组件数量设置为4（顶部），5（中间）和6（底部）。

TGA-IR, hg - tga和动力学

首先，在TGA-IR分析中，确保良好的数据质量非常重要。通常不需要更快的收集，因为二氧化碳和水是很常见的，所以建议进行清洗。在进行分析的同时，水星TGA输出的右上方的实际与复合光谱提供了对结果的可视化确认。与数值指标相比，这要准确得多。包含TGA-IR光谱的用户库显著提高了分析质量。

汞TGA算法的令人兴奋的延伸涉及从动力学实验中分析数据。在动力学中，序列文件是从起始试剂，中间体和产品，加溶剂的重叠的谱组。在数学上，这与TGA-IR文件完全相同。

图9.．在动力学实验中显示反应物和产物的演化概况，由Mercury TGA算法提取。

结论

TGA-IR是一种非常强大的分析方法，用于橡胶、塑料和许多类型的复合材料的分解。亚博网站下载任何技术水平和在任何市场工作的用户都可以自信可靠地将TGA-IR应用于他们的分解问题。

这些信息来源于赛默费雪科学材料与结构分析公司提供的材料。亚博网站下载

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