动态核极化(DNP)是一种用于增强核磁共振(NMR)实验中信号强度的技术。
NMR是表征材料科学和结构生物学结构的重要工具。亚博网站下载亚博老虎机网登录但是,该技术受到其低灵敏度的限制,这对对材料表面表征感兴趣的研究人员构成了一个特殊的问题。亚博网站下载
表面表征的DNP
DNP,用于Vimeo上Azonetwork的表面表征。
在法国里昂的分析科学研究所,在高场NMR中心工作的科学家最近使亚博老虎机网登录用DNP来增强NMR信号强度并在原子水平上仔细检查材料的表面。亚博网站下载
在接受采访新闻医疗该小组的负责人安妮·莱斯奇(Anne Lesage)博士解释了DNP的原理,以及她希望该技术可用于在高磁场上推动技术,以增强固态NMR光谱和受益于材料科学的世界。亚博网站下载亚博老虎机网登录
许多现代材料的特性与其表面实体的原子结构密切相关,并使研究人亚博网站下载员改善此类材料的性能,需要理解这种关系。这意味着确定表面物种的结构。但是,当研究人员研究材料表面时,NMR具有低灵敏度的问题会加剧,因为表面物种被稀释。亚博网站下载
NMR的低灵敏度是由于研究原子核的磁矩很小,从而导致核自旋储存库和小信号强度的极小化。在磁场中,电子自旋储存液比核自旋储存液更偏振。Lesage解释说,DNP的作用是将这种更大的极化从未配对的电子转移到周围的核。这显着增强了信号强度,这在原子水平的仔细检查方面具有巨大的好处。
使用DNP的协议将涉及在样品内引入一个偏振溶液,该溶液包含未配对的电子,因此不稀释材料。我们使用初期的湿度浸渍方法来做到这一点,该方法包括在材料中添加几滴这种偏振溶液。然后,在微波辐射下,我们将这些电子的极化转移到溶剂的核,然后通过质子自旋扩散,向表面传递。
目前,该团队使用布鲁克提供的两个DNP-NMR光谱仪。一个在9.4特斯拉和一个特斯拉的运行量分别为400和800 MHz质子频率。这是研究人员在所有应用程序中使用的400 MHz系统,也是在开发新的极化源和引入新型NMR方法方面推动边界的。Lesage说,借助400 MHz系统,该团队可以实现出色的增强,并通过多达两个数量级扩大NMR信号:“这与常规NMR相比,实验时间增加了四个数量级。”
高场800 MHz的使用方式更为探索性,因为与400 MHz系统相比,该高场在该高场中的增强因子大大降低,通常为四倍。因此,研究人员面临的挑战在于,极化来源的发展将针对很高的领域。在许多应用中,高场DNP将是必不可少的,包括四极NMR,质子NMR,研究生物分子以及在9.4 Tesla分辨率不足的结构生物学中的任何应用。
Lesage继续解释了她认为DNP对材料表面表征的影响。亚博网站下载她描述了团队现在如何确定表面物种的完整3-D结构,即原子原子。她说,能够在材料中看到稀释的表面实体是必不可少的,革命性的步骤,因为如果您能在原子水平上理亚博网站下载解活性表面物种的结构,那么您可以将该结构与材料的特性联系起来:“我真的认为DNP增强的固态NMR光谱的潜力对于材料科学来说将是极大的,因为在这种仪器上,我们有能力在原子分辨率上进行仔细检查,以前是稀释物种,这些物种以前是无法观察到的亚博网站下载亚博老虎机网登录。”
Lesage还指出了DNP在药物领域的潜力:“您可以使用NMR通过轻轻研磨片剂并用微颗粒的偏振溶液来以高灵敏度,配方而不修改它们来调查。”由于可以达到NMR信号的如此高的增强因子,因此可以详细介绍活性药物成分(API)。
莱萨奇(Lesage)评论了预计将来的DNP如何可访问的DNP,该事态发展将使较低的成本系统引入较低的成本系统,从而使DNP更广泛地为行业和学术界提供了广泛的可用性。
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有关此消息来源的更多信息,请访问布鲁克Biospin -NMR,EPR和成像。
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