快速评估冶炼铜化合物

非有产金属冶炼操作涉及从高度复杂的化合物材料（例如Pb，Zn和Cu）中提炼的每个元素。在铜冶炼过程中，了解原材料中不同化合物的复杂形态至关重要，以优化每个主要元素的精炼效率。

当前，使用X射线衍射（XRD），电感耦合等离子体（ICP）和电子探针微分析（EPMA）进行原材料评估。但是，平均体积组成数据只能使用ICP和XRD获得。

对由10至20个元素组成的复杂样品进行定量分析，使用EPMA进行许多不同的阶段可能需要几个小时。

此外，高技能分析师的参与是EPMA分析的先决条件，可以使用电子图像对比度运行该仪器并检查混合化合物材料。

EDS多元分析方法

由于硅漂移探测器（SDD）的最新进展，能量分散光谱（EDS）现在提高了检测效率和缩短的获取时间。

EDS光谱成像数据质量通过强大的峰值反卷积方法进一步提高，接近EPMA的质量。

此外，EDS多元分析方法的出现进一步简化了相对于元素分布而不是元素分布的分析。

本文使用EDS光谱成像数据（Thermo Scientific Compass软件）的多元统计分析讨论了CU复合原材料的相分析。

除了与ICP或EPMA相比缩短采集时间（30分钟）外，该技术还可以识别不同阶段的复杂分布。

实验程序

该实验涉及评估在提取粗铅之后铜铅冶炼过程中产生的CU化合物。现场发射扫描电子显微镜（FESEM）和EDS用于分析元素分布和相形态。反射光学显微镜用于观察金属组件的分析区域（230 x 180µm矩形）。

SDD（热科学超级检测器）用于EDS数据采集，在此期间还进行了实时多元统计期分析。接下来是用碳在FESEM中进​​行EDS分析的样品抛光和涂层。下表列出了采集条件：

EDS分析仪	：	诺兰系统7
EDS检测器	：	超级30毫米2
加速电压	：	12 kV
放大	：	400x
映射分辨率	：	256 ?? 192
获取时间	：	30分钟
商店费率	：	19,600 CPS
死的时间	：	22％

实验结果和讨论

EDS光谱成像采集的电子图像和累积EDS光谱如图1和2所示。

根据累积光谱，可能存在各种元素峰的不同潜在峰重叠。这些重叠条件如图3所示。

图1。次级电子图像

图2。数据集中所有像素的累积频谱

图3。分析元素的特征X射线峰

传统峰值计数图的元素分布如图4所示。但是，在这些地图中未确定由图3确定的峰重叠。

此外，这些重叠可以提供错误的元素强度，从而影响元素的空间分布。

图4。常规峰值计数图

峰去卷积的定量元素图的结果如图5所示，显示了S，SB，CA，AL的真实分布。由于其他元素的重叠峰值，在传统的峰值计数图中并没有明确观察到这一点。

图5。定量光谱图像

由COMPASS多元成像分析软件如图6所示。

图7显示了第八个密钥组件的第一光谱以及光谱数据的无标准定量结果，其中每个组件通常具有强大的强度。

图6。由Compass多元分析软件提取的16个组件的第一个到第八个组件地图。

图7。主要组件光谱通过指南针以及每个组件强度通常强度强的区域的原始数据的无标准定量结果。

结果表明，所研究的CU化合物具有以下元素形态和分布：

• Cu-SN合金阶段是主要相
• Cu-SN合金相是与PB金属相的相关相。
• 一个包含Cu-Sn-Pb和Cu-硫化物氧化物的组合阶段以PB硫化物包围为核。
• 很容易辨别玻璃成分相（C-9）和氟化钙阶段（C-16），如果没有预期，EPMA难以识别它们非常难以识别
• 在PB中识别出S-对于传统的EDS元素映射而言，这是一项非常困难的任务，并清楚地识别了cu -sn合金中包含的as，se，in，sb的微量量的典型分布

对这些结果的分析有助于确定和优化加工步骤，以提高CU化合物的精炼效率。

这分析方法在数据采集时间的30分钟内提供了全面的分析数据，从而通过提供快速的结果来确保对精炼过程的优化吞吐量（图8）。

此外，该技术通过允许评估每个精炼过程中生成的材料来简化材料的验证工作。亚博网站下载

图8。由指南针软件自动提取的十六个阶段

重叠峰的光谱细节

EDS可以同时收集整个能量范围的X射线，并以非常低的放大率（低于1000倍）获取X射线图，而无需显微镜阶段扫描。然而，该样本显示了涉及特征性EDS X射线峰重叠的元素的不同组合。因此，到目前为止，使用EPMA进行了样本分析。

X射线计数仅由传统峰值计数图（图4）技术简单地提取，在给定的峰的给定能量范围内，因此可能具有重叠的其他元素峰的X射线计数。

地图的反卷积方法（图5）与单个光谱实践的方法相同，除了它用于像素光谱的核以用于改进统计数据。纠正步骤如下：

• 删除EDS光谱的背景（Brehmstrahlung）
• 每个元素与重叠峰的贡献分开以获取净计数图
• 应用适当的矩阵校正以显示原子或重量百分比数据

光谱图像结果与使用具有较高光谱分辨率的波长 - 分散光谱法获得的EPMA结果非常吻合。尽管如此，化合物的形态无法从元素图中清楚地理解。第二个主要成分被排除在安装环氧树脂时。

结论

结果清楚地证明了使用多元统计分析软件（指南针），它揭示了在铜铅冶炼的初始过程中产生的每种化合物的形态，化学和分布。这种能力有助于改善精炼过程并为冶炼过程中节省成本。

此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

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